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案例頻道 摘 要：分析醋酸回收裝置非均相共沸精餾系統運行現狀，在DCS常規控制基礎上，應用先進工藝控制（APC）技術，通過克服萃取液蒸發器進料量、進料組分、加熱蒸汽壓力波動等干擾，穩定主蒸塔組分分布，同時優化主蒸塔中部溫度、提餾段靈敏板溫度，實現“卡邊”優化控制。實測同等穩定負荷情況下，裝置蒸汽單耗下降1.8%。
關鍵詞：醋酸回收、非均相共沸精餾、先進工藝控制
1．前言
先進過程控制（Advanced Process Control，APC）是對那些基于模型控制（預測控制）和基于知識控制（智能控制、軟測量）等各類計算機控制策略的統稱。“先進”是指控制品質優良，但未普遍使用。醋酸濃度較低時，醋酸和水的相對揮發度接近于1，用普通精餾分離較困難，工業上常采用共沸精餾方法[1]。南纖公司醋酸回收工藝采用溶劑萃取和非均相共沸精餾聯合法。萃取液組成、流量隨上游工序有所波動，主蒸塔進料流量（通過調整蒸發器加熱蒸汽流量實現）、塔頂回流、提餾段靈敏板溫度等工藝參數也需操作工經常調整。由于操作工調整的及時性和合適性存在差異，對回收醋酸產品質量和能耗產生一定影響。塔頂回流偏大，增加能耗，同時可能導致輕組分進入塔釜，影響塔釜產品質量；回流偏小，醋酸可能從塔頂跑損。2010年，南纖公司成功完成了“醋酸回收裝置主蒸塔節能和穩定運行APC項目”。
2．工藝過程分析
南纖公司醋酸回收工藝流程見圖1。溶劑與稀酸在逆流萃取塔（1）中接觸，萃余相經溶劑回收塔（7）回收溶劑后送廢水處理站處理。富含醋酸的萃取液則經蒸發器（2）和殘液蒸餾釜（3）去除高沸點的雜質，沸點較低的溶劑、醋酸和少量水在主蒸塔（4）中進行共沸精餾分離。精餾塔頂分出的溶劑和水經冷凝器（5）冷凝后，在分相器（6）中進一步分離，分出的溶劑循環使用，水相則與萃取塔（1）的萃余相一起送溶劑回收塔（7）。精餾塔底得到醋酸產品，該工藝回收的醋酸純度大于99.5%。
圖1 南纖公司醋酸回收工藝流程示意圖
1.萃取塔；2.蒸發器；3.殘液蒸餾塔；4.主蒸塔；5.冷凝器；6.分相器；7.溶劑回收塔
主蒸塔干擾因素多，變量之間相互影響大。特別是負荷、組分發生波動時，易出現回流不匹配，難以實現最佳運行狀態。由于共沸精餾塔存在非線性、大滯后等控制難題，采用簡單PID控制策略，無法滿足最經濟運行要求。在精餾塔中，水、醋酸、多種溶劑形成多元體系。通過模擬，獲得每塊塔板對應主要組分濃度、溫度曲線，見圖2。可見，塔上部溫度變化比較平緩，該區域汽－液－液三相共存，主要組分為水和共沸劑，醋酸濃度很低。中部是三相與兩相的過渡區，溫度、濃度、相態的變化均十分劇烈——進料位置以上，共沸劑濃度急劇增大，醋酸濃度迅速減小；進料位置以下，共沸劑濃度迅速降低。底部共沸物濃度極低，共沸劑基本不起作用，溫度與濃度的變化規律與醋酸－水二元普通精餾過程相同[2][3]。
圖2 共沸精餾塔關鍵組分及溫度分布圖
在共沸精餾過程中，控制共沸劑回流量非常關鍵。回流量偏多，塔內沒有足夠水分與共沸劑形成共沸物，溶劑容易落入塔釜，不但增加再沸器負荷，還影響醋酸產品質量；回流量偏少，塔內共沸劑較少，無法將塔內水分及時帶出，導致醋酸、水無法有效分離，醋酸從塔頂跑出而損耗。共沸劑分布在塔內無法直接測量，只能依靠塔溫度間接指示。共沸劑濃度變化主要集中在塔中部附近，我們利用中頂、中部、提餾段靈敏板、中底溫度測點反映共沸劑在塔內分布情況。在生產過程中，回流量偏低時，塔內共沸劑分布逐漸上移，中頂、中部溫度升高。如果塔內共沸劑量太少，中頂溫度過高，將導致塔頂氣相中醋酸含量過大，增加醋酸消耗；由于共沸劑分布上移，提餾段靈敏板溫度測點附近共沸劑組分變少，該處溫度將有所上升，如果維持靈敏板溫度不變，再沸器負荷會下降，而中底部由于以醋酸、水兩組分存在的塔板增多，分離精度下降，塔底部的水濃度上升。回流量偏大時，共沸劑分布下移，造成精餾塔中部溫度下降，提餾段靈敏板溫度測點附近共沸劑組分變多，如果要維持同樣的提餾段溫度，再沸器負荷將增加，而中底部由于以醋酸、水兩組分存在的塔板減少，分離精度增加，塔底部的水濃度下降，但是，如果共沸劑分布下移太多，共沸劑會進入底部，造成回收醋酸不合格。
常規控制策略中，主蒸塔設計了提餾段靈敏板溫度與再沸器蒸汽流量的串級控制，其他溫度由操作人員根據實際情況調整塔頂回流來控制。從上述工藝分析可以看出，提餾段靈敏溫度穩定控制，并不能控制塔內共沸劑分布位置。共沸劑處于不同位置，會影響產品質量以及能耗。操作人員調整回流量，由于精餾塔塔板溫度與回流存在大滯后和非線性，難以在時間和數量上精確匹配，易出現較大的波動，無法將塔內共沸劑分布穩定在最佳位置。
3．APC控制策略思路
由于共沸劑分布跟共沸劑在一段塔板的狀態相關，單個溫度測量值跟共沸劑分布沒有直接關系，要綜合考慮塔內幾個溫度狀況來判斷，而共沸精餾塔內共沸劑變化主要集中在塔中部附近，由此只要估計出中部共沸劑分布狀況，即可估計出全塔共沸劑分布。通過物料平衡和模擬分析，結合塔中部不同位置的組分與溫度的函數關系，建立正常生產時塔內共沸劑總量變化方程，主要公式如下：
其中，R共沸劑為主蒸塔塔頂回流量；
F共沸劑為進料共沸劑量；
G共沸劑為共沸劑與水形成共沸物后，以氣相形式離開塔頂氣相量；
k為單位質量水形成共沸物所需的共沸劑量；
M共沸劑為塔共沸劑液相總量；
ml為每塊塔板持液量，該參數受氣相負荷影響；
X共沸劑(l)表示第l塊塔板共沸劑液相含量；
N為共沸精餾塔的塔板數；
y共沸劑(T,P,F)代表共沸劑含量與溫度、壓力、處理負荷的函數關系。
從上述公式可以看出，要穩定共沸劑在塔內分布，只需將共沸劑濃度突變段的共沸劑濃度穩定即可。共沸精餾塔內的濃度變化可看作是共沸劑代替水的過程，如果需要把共沸劑濃度分布上調或下移，意味要要有適當的共沸劑替換水。在其他條件穩定時，意味著塔內共沸劑總量增加或減少。在實際生產過程中，共沸劑過量，共沸劑液相不斷下移，一部分與水形成氣相共沸物，汽化到塔頂；一部分替換對應塔板原來的水分，剩余部分繼續下降，直到新的平衡。共沸劑回流量與共沸劑塔內分布之間關系具有累積關系，進料中水含量、共沸劑量變化均會影響到共沸劑在塔內的分布。
先進控制采用模型預測控制算法，該算法是利用歷史數據和預測模型預測系統未來的輸出，并按照設定的性能指標函數滾動優化，計算出一系列的控制作用，對大時滯、強耦合等很多PID 算法不能奏效的被控對象實施有效地控制。模型預測算法采用脈沖響應模型，未來輸出值的預測值為：
（5）
為了克服擾動和模型失配引起的偏差，采用當前實際值與模型計算值比較，用其偏差修正預測值：
（6）
設定優化控制的目標函數為
（7）
通過在約束范圍內優化上述目標函數計算得出系統將來的控制作用[4]。
其中，ym為輸出變量模型預測值；
h為是輸入輸出模型響應序列；
u為輸入序列；
yp、yk分別為校正后預測值和實際值；
βj為校正系數；
ysp為輸出變量期望目標值；
Q、R均為權矩陣；
HP為優化時域；
HC為控制時域。
4．應用方案及其實現
主蒸塔APC項目以保證產品質量和降低蒸汽消耗為目標，在DCS常規控制的基礎上，應用先進控制軟件建立整個主蒸塔的模型預測控制器，通過克服萃取液蒸發器進料量、進料組分、加熱蒸汽壓力波動等干擾，穩定主蒸塔組分分布，同時優化主蒸塔中部溫度、提餾段靈敏板溫度，實現“卡邊”優化控制，實現精餾塔最低能耗運行。我們提出的功能要求包括：
（1）設備運行安全性
考慮塔頂循環冷卻水閥位，以及塔釜加熱量變化，避免冷卻、加熱負荷不合適，而導致塔壓偏高或加熱蒸汽流量過大引起的設備運行不正常問題。解決原先塔頂壓力控制，和提餾段靈敏板溫度控制互不相關的問題。
（2）主蒸塔系統的萃取液處理負荷，和萃取液進料儲槽之間的物料平衡
根據萃取塔負荷以及萃取液進料儲槽液位變化趨勢，自動平穩調節儲槽出料流量。在容許儲槽液位于一定區域內平緩變化的前提下，盡量保持進汽液分離器物料流量穩定性；根據汽液分離器進料流量和萃取液儲槽液位變化情況，優化調整蒸發器加熱量，以保持裝置物料進出平衡。
（3）主蒸塔產品質量控制
根據共沸精餾塔組分分布特點，特別關注共沸劑組分變化敏感區域，結合以往生產過程數據及檢測值（主蒸塔塔底回收醋酸檢測值、塔頂餾出物水相醋酸含量滴定值），得出產品質量與精餾塔過程數據的影響關系，預測實際生產過程中產品質量隨工況變化趨勢，以自動調整主蒸塔塔頂回流流量和提餾段靈敏板溫度，保證塔釜、塔頂的質量指標要求。通過綜合考慮塔頂部、中頂、中部溫度，保證塔頂產品質量。其中，中頂、中部溫度是關鍵溫度，因為這兩個溫度是共沸劑組分變化敏感區域。塔釜產品（回收醋酸）質量，主要關注提餾段靈敏板溫度，中底和底部溫度差值，這個溫差較好反映塔釜產品質量組分變化。
（4）能耗最小化優化
根據產品質量預測值、實際化驗值及生產過程數據，在保證質量指標條件下，不斷的優化回流量及關鍵受控變量目標值；同時根據塔頂冷卻負荷狀況，逐漸調整塔頂壓力，提高分離能力，實現精餾塔能耗最小化。整個優化過程逐步推進，生產工況平緩漸變，不給裝置帶來額外波動。
以上功能通過多變量預測控制器來實現，并根據精餾工藝生產要求，建立了各工藝參數、操縱變量的優先級控制，充分考慮精餾塔產品質量和能耗的協調控制，維持精餾塔處于最優運行狀態。主蒸塔多變量控制器變量主要包括操縱變量、干擾變量和被控變量，見表1。
表1 主蒸塔節能和穩定運行控制器變量列表
5．應用效果
主蒸塔節能和穩定運行APC系統投用后，萃取液蒸發、精餾操作穩定性提高，見圖3、4。正常情況下，基本不需要人工手動干預就能夠保持生產平穩運行，減少了操作人員勞動強度，實測同等穩定負荷情況下蒸汽單耗（萃取液蒸發器+主蒸塔再沸器+殘渣蒸餾釜）下降1.8％。
圖3 主蒸塔提餾段靈敏板溫度控制效果對比
圖4主蒸塔中部溫度控制效果對比
6．結束語
醋酸回收裝置以多設備交叉聯接，存在熱集成、物料集成。我們首次使用APC技術，存在一些問題。萃取液精餾系統與上游工序關聯密切，當上游設備出現故障或物料不平衡等（例如醋片生產短期停車，導致萃取塔負荷變化增大），在一定程度上影響APC的投用效果，此時需操作人員進行人工干預，盡可能保持裝置平穩運行；萃取液蒸發器切換期間，主蒸塔運行波動大，先進控制效果不理想。今后，我們擬考慮稀酸萃取的影響，關聯萃取關鍵工藝參數（溶劑/稀酸），從更大的系統上考慮問題，進一步穩定主蒸塔進料組分，提高APC實施效果。
參考文獻
[1] 李新利，唐聰明，萃取精餾分離醋酸－水溶液溶劑研究進展及機理分析，天然氣化工，2005,30(6),6366
[2] 王麗軍、李希、張宏建，乙酸－水－乙酸正丁酯三相體系的熱力學分析與共沸精餾過程模擬，化工學報，2005,56(7):1260~1266.
[3] 時在國，PTA 裝置共沸精餾塔脫水系統，聚酯工業，2005,18(5): 33~36.
[4] 邵惠鶴，工業過程高級控制，上海交通大學出版社，1997: 258~260.
摘自《自動化博覽》2011年第十期
北京市公安局海淀分局備案號：11010802023656號