金標液凍干品的水分測定報告 No. M-13
實驗目的
使用德國sartorius公司的電化學水分儀LMA400PE檢測金標液凍干品的水分含量;再以此結果為參考設定MA100的檢測參數,從而得出MA100的水分結果。比較得出最佳的水分檢測方法。
實驗原理
1、 紅外快速水分儀MA100以烘箱干燥法為參考,通過吸收紅外射線來加熱樣品,根據熱失重法分析樣品的水分含量。
2、電化學水分儀LMA400PE結合熱敏分析法和電化學分析法兩種經典的水分分析法,能夠快速、準確檢測出固體樣品中的微量水含量并準確區分出不同結合形態的水(表面水、結晶水和結合水)。LMA400PE通過干燥攜帶氣體將從樣品中因加熱而蒸發出來的水分帶到電解池中與五氧化二磷發生化學反應,遵循法拉第定律通過測量電荷量(儀器以電流mA表示)而精確測得樣品中的水含量(water content)。該測試方法完全符合國際標準EN12118和DIN50450。
實驗設計及結果分析
1、材料及樣品: Sartorius MA100
Sartorius LMA400PE
Sartorius BT25S
樣品:金標液凍干品
樣品來源:上海奧普生物技術有限公司
2、 實驗步驟及結果:
(1)先用電化學法檢測樣品水分含量——LMA400PE:
用BT25S稱取20——30mg左右樣品放入樣品槽中。設定實驗參數如下:
溫度設定 時間 (小時:分鐘:妙) 溫度℃
00:00:00 ↗ 00:02:00 40 ↗ 100
00:02:00 ↗ 00:07:00 100
終點判斷模式 < 0.5 mA
LMA400PE的實驗結果如下:
試驗序號 樣品量mg 溫度℃ 水分含量%
1 27.58 100 0.937
2 29.99 100 0.974
3 26.62 100 0.992
平均值 28.06 0.968
從上表可看出,該樣品在空氣中有點吸水,但如果快速操作試驗,對結果影響不大。
其中一個試驗具體結果如下:
(2)用MA100測試水分,設定溫度為90℃,終點判定為全自動。得出的水分含量=1.27%。根據LMA400PE得出的結果,將終點判定改為 1.5mg/24s。得出的水分含量為1.02%,與LMA400PE的結果很接近。因此在有LMA400PE結果為參考的前提下,MA100也能用于測試該樣品的水分含量。但LMA400PE的結果更準確。