“14萬噸/年己內酰胺成套新技術開發”項目,共申請中國發明專利23件,已獲授權20件,申請國外發明專利2件,已獲美國發明專利授權2件,整體技術達到國際領先水平,具有自主知識產權。成套技術的子項、“磁穩定床己內酰胺加氫精制工程技術”(“非晶態合金催化劑和磁穩定床反應工藝的創新與集成”項目)獲2005年度國家惟一的技術發明一等獎。
成套新技術在巴陵石化成功實現了工業應用,與HPO(磷酸羥胺)法己內酰胺生產技術相比,工藝流程短,操作簡便,裝置投資少,生產成本低,單位產品“三廢”排放減少,具有顯著的經濟效益和社會效益。專家建議進一步優化工藝操作,組織好推廣應用。
本次鑒定委員會主任委員、中國工程院院士、中國石化高級顧問曹湘洪此間評價:己內酰胺生產成套新技術的成功開發,是產學研結合的創新團隊多年來密切協作、堅韌不拔、嚴肅認真、一絲不茍持續自主創新的重大成果。
成套技術由巴陵石化、中國石化石油化工科學研究院(石科院)、中國石化工程建設公司、湖南岳陽百利工程科技有限公司、中國石化催化劑分公司、湘潭大學等單位聯合開發。
國家最高科學技術獎獲得者、“兩院”院士閔恩澤參與和指導成套新技術的開發,數度前往巴陵石化實地組織開展攻關研究。王基銘、曹湘洪、袁晴棠、侯芙生、舒興田、袁渭康、費維揚、徐南平等多位院士也為成套新技術開發貢獻智慧和力量。國家技術發明一等獎獲得者宗保寧、孟祥堃、朱澤華等多次在巴陵石化進行技術研討和集體攻關。巴陵石化、石科院等有關單位的廣大科研技術人員,連續六年付出了艱辛的努力。
14萬噸/年己內酰胺成套新技術中的環己烷氧化制備環己酮技術,經過對反應器攪拌結構的改進、反應及分離過程的優化,使裝置反應部分生產能力由6.7萬噸/年增至8.16萬噸/年,環己酮精制部分處理能力達到12.4萬噸/年,環己酮質量優良,原料消耗明顯下降。
環己酮氨肟化合成環己酮肟工藝技術,是己內酰胺生產成套新技術的核心。采用該技術建成的7萬噸/年環己酮肟化工業裝置,流程簡單,設計合理,操作方便,運行穩定,工藝指標均達到設計要求,技術創新性強,達到同類技術國際領先水平。環己酮肟三級重排技術,通過對重排反應動力學研究,開發了新型的重排反應工藝和重排反應器,使裝置生產能力達到14萬噸/年,降低了酸肟比和原料消耗,提高了質量。
己內酰胺精制新技術,開發了中和結晶工藝,實現粗己內酰胺和硫胺的有效分離,提高了硫胺質量,降低了能耗;開發了新型轉盤萃取塔,提高了己內酰胺的萃取效率;開發了磁穩定床加氫技術,降低了催化劑消耗,己內酰胺PM值明顯提高;采用預蒸餾技術替代閃蒸工藝,可有效去除己內酰胺中的水分和輕組分。經過系統研究,找到了影響己內酰胺產品質量的關鍵因素,使己內酰胺產品優級品率大幅度提高。集成環己烷氧化制環己酮、環己酮氨肟化制環己酮肟、環己酮肟三級重排、己內酰胺精制等新技術,完成了《14萬噸/年己內酰胺成套新技術工藝包》的開發和編制。
據了解,為將己內酰胺成套新技術的技術優勢轉化為產業優勢,中國石化已將巴陵石化己內酰胺裝置改擴建列為2008年—2012年岳陽地區煉油化工一體化項目的改造建設內容。根據規劃,巴陵石化已著手采用新技術,將現有的14萬噸/年己內酰胺裝置改造至20萬噸/年,并新建一套20萬噸/年己內酰胺裝置。與此同時,石家莊化纖公司也著手采用新技術,將現有的6萬噸/年己內酰胺裝置改擴至17萬噸/年。
2002年,中國石化將“14萬噸/年己內酰胺成套新技術開發”列入“十條龍”攻關計劃,并被列為國家重點基礎研究項目“973”計劃。此前,我國于1993年引進并建成投產兩套大型的己內酰胺裝置。從1997年開始,巴陵石化利用自身的技術優勢,聯合國內的有關科研院所,對原引進荷蘭DSM公司HPO(磷酸羥胺)法的5萬噸/年裝置成功實施了“五(萬噸)改六(萬噸)”、“六改七”擴能改造。今年8月,中國石化組織對巴陵石化的14萬噸/年己內酰胺裝置進行技術標定,裝置實現全面達標,為目前國內同類最大裝置。